Prof. Guella

Anno Accademico 2001/2002

In questo corso vengono presi in esame alcuni moderni metodi fisici di indagine, quali le spettroscopie ottiche, la cromatografia, la risonanza magnetica nucleare e la spettrometria di massa, che sono di largo impiego in vari settori della chimica e della scienza dei materiali. Il corso prevede una parte in aula ed una parte di esercitazioni di Laboratorio (Didattico e/o di Dipartimento).

Atomi e Molecole . Richiami della teoria del legame chimico. Interazioni intra ed inter-molecolari. Concetto di gruppo funzionale in chimica organica.

Spettroscopia molecolare. Lo spettro della radiazione elettromagnetica e l’interazione luce-materia.

Spettroscopia UV-VIS. Transizioni elettroniche e coefficienti di assorbimento. Legge di Lambert-Beer.

Spettroscopia Infrarossa . Vibrazioni dei legami chimici ed approssimazione di frequenza di gruppo. Principali frequenze di "stretching" e di "bending" dei più comuni gruppi funzionali organici. Regole di selezione in IR.

Introduzione ai metodi cromatografici. Le leggi di Fick ed i picchi cromatografici. Parametri principali che influenzano il processo di separazione. Schema a blocchi di un cromatografo liquido ad alta pressione e di un gas cromatografo. Caratteristiche (sensibilità, selettività e range dinamico) dei più comuni rivelatori usati in LC e GC (UV-Vis, Photo-diode Array , rifrattometri differenziali).

Principi di Risonanza Magnetica Nucleare (NMR). Momenti di dipolo magnetico ed effetto Zeeman. Sensibilità intrinseca ed effettiva di alcuni nuclei magneticamente rilevabili (¹H, ¹³C, ³¹P etc.). Frequenza di precessione di Larmor. Fenomeno della risonanza. Definizione dei parametri più importanti ricavabili da un esperimento NMR. Descrizione del comportamento di un insieme di spin nucleari : impulsi RF e generazione del FID. Acquisizione del segnale. Schema a blocchi e funzionamento di uno spettrometro FT- NMR ad alto campo.Le equazioni di Bloch ed i fenomeni di rilassamento. Sequenze di impulsi per la misura dei tempi di rilassamento longitudinali (T₁) e trasversali (T₂)

Principi di spettrometria di massa. Atomi ed isotopi. Schema a blocchi di uno spettrometro di massa. Abbondanze naturali degli isotopi degli elementi più comuni. Sorgenti e metodi di ionizzazione del campione : EI, FAB, ESI, APCI e MALDI. Analizzatore di massa a doppia focalizzazione -settore magnetico ed elettrostatico. Sensibilità e risoluzione di uno spettrometro dei massa : definizione e misura. Intensità relativa dei picchi isotopici. Cenni all'interpretazione degli spettri di massa. Accoppiamento LC-MS ed esperimenti tandem MS.

Esercitazioni di laboratorio su:

1) Registrazione di spettri UV e VIS

3) Separazioni cromatografiche con TLC (Thin Layer Chromatography) ed HPLC (High Performance Liquid Chromatography)

5) Registrazione di spettri NMR (Risonanza Magnetica Nucleare)

6) Registrazione di spettri di massa con sorgenti EI ed ESI.

Dispense del Docente

Alcune dispense disponibili all’indirizzo : risorse di rete/tutta larete/lab.did.fi/ldserver/shared/chimica/laurea/....

Altre disponibili presso il Servizio Fotocopie della Facoltà.

Relazioni sugli esperimenti svolti ed esame orale alla fine del corso.